Методы испытания косметических флаконов на герметичность: как выбрать и подтвердить подходящий метод

Что на самом деле показывает проверка герметичности флаконов для косметики?

Испытание на герметичность позволяет ответить на конкретный вопрос в определённых условиях. Оно может показать, что происходит утечка жидкости, газ проникает за пределы упаковки, уплотнительная крышка не выдерживает перепада давления или же наполненные флакона проходят весь цикл дистрибуции без видимых утечек. Прохождение одного испытания не доказывает, что упаковка является “герметичной” при любых условиях.

Управление по контролю за продуктами и лекарствами США (FDA) не публикует обязательный перечень испытаний для каждого косметического средства. Оно возлагает ответственность за безопасность продукции на производителя или дистрибьютора. В связи с этим документированный протокол, основанный на оценке рисков, является более обоснованным, чем простое копирование удобного протокола испытаний из другой категории продукции.

Сначала определите, какой вид дефекта является наиболее значимым. Водянистый тонер может быстро и заметно смачивать крышку. Вязкий крем может забить небольшой канал, но при этом не препятствовать газообмену. В упаковке с безвоздушной системой может произойти потеря герметичности, не оставив при этом лужицы. Улетучивающийся состав или состав с высоким содержанием спирта может показать потерю массы ещё до того, как станет заметно появление мокрого пятна.

Сравнение методов проверки герметичности косметических флаконов

Испытания в перевернутом положении и с боковым размещением груза

Наполните флакона, предназначенные для серийного производства, установите крышки с соблюдением заданных параметров, очистите внешнюю поверхность, зафиксируйте исходную массу и разместите образцы в вертикальном, перевернутом и боковом положении. Используйте совместимый абсорбирующий индикатор, чтобы были заметны даже небольшие утечки. Проводите осмотр через запланированные промежутки времени на предмет появления влаги, изменения массы, откручивания крышки, деформации и работоспособности дозатора.

Этот метод особенно ценен при проведении исследований по совместимости и стабильности, поскольку препарат постоянно находится в контакте с футеровкой, прокладкой, насосом или клапаном. Вода подходит для наладки оборудования и первичного выборочного контроля, но она не может отражать вязкость препарата, его поверхностное натяжение, летучесть или химическое взаимодействие.

Вакуумное погружение и наблюдение за пузырьками

В ходе типичного испытания жестких контейнеров закрытую тару погружают в жидкость и снижают внешнее давление. Газ внутри расширяется; непрерывный поток пузырьков позволяет выявить утечку и определить её местоположение. Стандарт ASTM D4991 распространяется на пустые жесткие тары, подвергаемые испытанию при перепаде давления, и устанавливает приблизительное максимальное значение перепада давления для данного метода в 95 кПа (13,8 фунтов на квадратный дюйм). Это предельное значение входит в сферу применения стандарта, но не является стандартным давлением приемлемости для флаконов для косметических средств.

Необходимо проводить разграничение между воздухом, выделяющимся из резьбы, и постоянным потоком, исходящим из одной точки. Необходимо установить режим создания вакуума, время выдержки, глубину погружения и правила наблюдения. В Интернете часто ссылаются на стандарт ASTM D3078, однако его сфера применения ограничивается гибкой упаковкой, содержащей газ в верхнем пространстве; он не является очевидным стандартом по умолчанию для жестких косметических флаконов.

Падение вакуума и падение давления

Методы измерения падения давления позволяют определить утечку по изменению давления после стабилизации. При вакуумном падении давления упаковка помещается в герметичную вакуумную камеру; стандарт ASTM F2338 описывает методы неразрушающего контроля для различных типов упаковок. При измерении падения давления обычно создается давление в пустой упаковке или испытательной цепи, после чего измеряется его снижение.

Эти методы могут способствовать соблюдению объективных предельных значений и автоматизации производства, однако чувствительность оборудования не совпадает с подтвержденной чувствительностью упаковки. Продемонстрируйте рабочие характеристики с использованием контрольных образцов с подтвержденным качеством и откалиброванных искусственных утечек или других обоснованных положительных контрольных образцов. Учитывайте объем камеры, перемещение гибких панелей, температуру, летучесть продукта, пространство над продуктом и утечки из зажимных приспособлений.

Гравиметрическое испытание на потерю массы

Взвесьте очищенные и заполненные упаковки на подходящих весах, подвергните их выдержке в контролируемых условиях и рассчитайте изменения во времени и по сравнению с контрольными показателями. Укажите в отчете как абсолютные изменения, так и нормализованные показатели, значимые для данного продукта, при этом отделяя фактические потери упаковки от остатков, погрешностей при обращении и измерении.

Потеря массы происходит медленно, но имеет важное коммерческое значение при исследовании летучих продуктов и срока хранения. Данный метод не позволяет определить, произошла ли потеря через уплотнение горлышка, насос, стенку флакона или в результате пермеации, поэтому его следует сочетать с целенаправленным осмотром или применением другого метода.

Извлечение трассирующего газа и массы

Методы с использованием трассирующего газа позволяют обнаруживать или количественно определять наличие очень небольших газовых путей, в то время как метод массовой экстракции измеряет расход газа из упаковки в вакууме. Стандарт ASTM F2391 посвящён гелию в качестве трассирующего газа, а стандарт ASTM F3287 — неразрушающему массовому отбору для непористых жёстких и полужёстких упаковок. Эти технологии целесообразно применять в тех случаях, когда это оправдано требованиями к чувствительности, автоматизации или высокой стоимостью продукции; их не следует представлять как обязательные для обычной косметической продукции.

Как разработать надежный протокол проверки герметичности

1. Определите тип отказа. Укажите утечку жидкости, проникновение газа, потерю всасывающей способности, отход затвора или появление пятен — а не просто “утечку”.
2. Определите условия использования. Укажите объем наполнения, объем свободного пространства, ориентацию, условия хранения, порядок обращения потребителя с продуктом и маршрут дистрибуции.
3. Выберите метод и чувствительность. Метод должен надежно выявлять даже самый незначительный дефект, создающий недопустимый риск или приводящий к коммерческим убыткам.
4. Узел управления. Зафиксируйте данные о партиях компонентов, формах, вкладышах, погружных трубках, температуре наполнения и настройках установки крышки.
5. Введите меры контроля. Используйте исправные единицы измерения, пустые пробы и подтвержденные положительные контроли. При проведении визуальной оценки пробы должны быть зашифрованы.
6. Заранее определите критерии приемлемости. Перед просмотром результатов ознакомьтесь с информацией о размере выборки, условиях проведения испытаний, оборудовании, калибровке, предельных значениях, правилах визуальной оценки неисправностей и порядке повторного тестирования.
7. Сначала попробуйте, а затем проверьте ещё раз. Повторите соответствующее измерение после старения, термоциклирования, вибрации, падения или воздействия низкого давления.

Определение места и причины протечки флакона

Перед началом испытаний отметьте ориентацию флакона, крышки и дозатора. В случае появления утечки зафиксируйте место её возникновения, а не удаляйте образец сразу. Осмотрите уплотнительную поверхность горлышка, зацепление резьбы, степень сжатия вкладыша, положение прокладки, обжим дозатора или резьбовую крышку, канал привода, шов флакона, затвор и участки, на которых наблюдается белесый налет под воздействием напряжения.

Измерьте момент откручивания до и после подготовки. Поочередно заменяйте по одному компоненту на исправный аналог: сначала установите крышку с подозрением на эталонную флакон, а затем — эталонную крышку на флакон с подозрением. Этот простой перекрестный тест позволяет определить, связана ли основная причина неисправности с бутылкой, крышкой или процессом сборки. Для получения более полного дерева отказов ознакомьтесь с руководством Boyu по Распространенные причины протекания косметических флаконов.

Недостатки, связанные с формулой, могут проявиться только со временем. Масла, спирт, поверхностно-активные вещества, кислоты, ароматизаторы и растворители могут вызывать изменения в эластомерах, пластмассах, клеях или покрытиях. Проведите испытания конечной формулы в готовой упаковке с нанесенным оформлением. А безвоздушный флакон с помпой также требует проведения функциональных проверок, таких как заправка, ход поршня и откачка; отсутствие влаги на внешней поверхности не является доказательством правильной подачи.

Для разработки, производства и отгрузки требуются разные подтверждающие документы

Тестирование разработки сравнивает конструкции и устанавливает допустимые пределы. По возможности включите образцы из соответствующих полостей пресс-форм и из нескольких производственных партий. Контроль качества поступающей и находящейся в производстве продукции использует более быстрые проверки, которые, как доказано, коррелируют с результатами аттестации. Проверка готовых упаковок подтверждает, что формула, линия розлива, настройки укупорки, декорирование и окончательная упаковка в транспортную тару работают слаженно.

Протоколы распределения могут включать воздействие вибрации, ударов, сжатия и низкого давления в соответствии с реальным маршрутом транспортировки. Проведите испытания товарных единиц в коробках и перегородках, предназначенных для серийного производства, а затем повторите проверки на герметичность, момент затяжки и работоспособность. При сравнении стеклянная косметическая упаковка Что касается пластиковых флаконов, следует помнить, что стекло повышает риск удара и образования осколков, тогда как пластик может деформироваться, подвергаться ползучести или растрескиваться под напряжением; в обоих случаях решающее значение имеет качество герметизации стыка.

Распространенные ошибки при проверке герметичности

• Проводится тестирование только пустых компонентов, при этом предполагается, что заполненная формула будет вести себя точно так же.
• Называть пакет «защищенным от утечек», не уточняя при этом метода, степени чувствительности или условий.
• Использование одного произвольного уровня вакуума для каждой флакона, включая деформируемые упаковки.
• Не учитывая воздух, оставшийся внутри системы, испарение продукта, утечку из приспособления или смещение гибкой панели.
• Испытание образцов, затянутых вручную, без регистрации момента затяжки при сборке.
• Использование исключительно прошедших отборку производственных образцов без положительных контролей.
• Использование стандарта за пределами заявленной области применения.
• Пройден предотгрузочный тест, но повторная проверка после моделирования распределения не пройдена.

Часто задаваемые вопросы