Was beweist die Dichtheitsprüfung von Kosmetikflaschen eigentlich?

Eine Dichtheitsprüfung beantwortet eine bestimmte Frage unter festgelegten Bedingungen. Sie kann aufzeigen, dass Flüssigkeit austritt, Gas die Verpackungsgrenze durchdringt, ein Verschluss bei Druckunterschied versagt oder dass befüllte Flaschen einen Vertriebsprozess ohne sichtbare Leckagen überstehen. Das Bestehen einer solchen Prüfung beweist nicht, dass eine Verpackung unter allen Bedingungen “dicht” ist.

Die US-amerikanische FDA veröffentlicht keine vorgeschriebene Prüfliste für jedes einzelne Kosmetikprodukt. Sie überträgt die Verantwortung für die Produktsicherheit dem Hersteller oder Vertreiber. Daher ist ein dokumentiertes, risikobasiertes Protokoll besser zu rechtfertigen als die Übernahme einer praktischen Prüfung aus einer anderen Produktkategorie.

Definieren Sie zunächst den entscheidenden Fehler. Ein wässriger Toner kann einen Verschluss schnell sichtbar benetzen. Eine zähflüssige Creme kann einen kleinen Kanal verstopfen, aber dennoch den Gasaustausch ermöglichen. Eine Airless-Verpackung kann ihre Saugfähigkeit verlieren, ohne dass sich eine Pfütze bildet. Eine flüchtige oder alkoholreiche Formulierung kann bereits einen Massenverlust aufweisen, bevor ein feuchter Fleck sichtbar wird.

Vergleich verschiedener Prüfverfahren zur Dichtheitsprüfung von Kosmetikflaschen

Prüfungen in umgekehrter Lage und mit seitlicher Lagerung

Befüllen Sie Flaschen in Serienqualität, bringen Sie die Verschlüsse unter kontrollierten Bedingungen an, reinigen Sie die Außenflächen, notieren Sie die Ausgangsmasse und lagern Sie die Proben aufrecht, auf dem Kopf und auf der Seite. Verwenden Sie einen geeigneten saugfähigen Indikator, damit kleine Undichtigkeiten sichtbar werden. Überprüfen Sie die Proben in festgelegten Intervallen auf Benetzung, Massenänderung, Lockerung des Verschlusses, Verformung und Ausgabeverhalten.

Diese Methode ist insbesondere bei Kompatibilitäts- und Stabilitätsuntersuchungen von großem Nutzen, da die Formulierung in Kontakt mit der Auskleidung, der Dichtung, der Pumpe oder dem Ventil bleibt. Wasser eignet sich für die Vorbereitung und das Grobscreening, kann jedoch die Viskosität, Oberflächenspannung, Flüchtigkeit oder chemische Wechselwirkungen einer Formulierung nicht abbilden.

Vakuumtauchverfahren und Blasenbeobachtung

Bei einem typischen Test mit starren Behältern wird die verschlossene Verpackung untergetaucht und der Außendruck verringert. Das Gas im Inneren dehnt sich aus; ein anhaltender Blasenfluss kann ein Leck und dessen Lage aufdecken. Die Norm ASTM D4991 gilt für leere starre Behälter unter Differenzdruck und gibt für das Verfahren einen ungefähren oberen Differenzdruck von 95 kPa (13,8 psi) an. Dieser Grenzwert ist Teil des Geltungsbereichs der Norm – nicht ein standardmäßiger Zulassungsdruck für Kosmetikflaschen.

Unterscheiden Sie die aus den Gewinden entweichende eingeschlossene Luft von einem gleichmäßigen Strom, der von einem bestimmten Punkt ausgeht. Legen Sie die Vakuumanstiegszeit, die Haltezeit, die Eintauchtiefe und die Beobachtungsregeln fest. Die Norm ASTM D3078 wird im Internet häufig zitiert, gilt jedoch für flexible Verpackungen mit Kopfraumgas; sie ist nicht die naheliegende Standardnorm für starre Kosmetikflaschen.

Vakuumabfall und Druckabfall

Bei Druckabfallverfahren wird die Leckage anhand der Druckänderung nach der Stabilisierung ermittelt. Beim Vakuumabfallverfahren wird die Verpackung in eine versiegelte, evakuierte Kammer gebracht; die Norm ASTM F2338 beschreibt die zerstörungsfreie Prüfung verschiedener Verpackungstypen. Beim Druckabfallverfahren wird üblicherweise Druck in eine leere Verpackung oder einen Testkreis eingeleitet und dessen Abfall gemessen.

Diese Methoden können objektive Grenzwerte und die Produktionsautomatisierung unterstützen, doch die Empfindlichkeit der Geräte entspricht nicht der validierten Empfindlichkeit der Verpackung. Weisen Sie die Leistungsfähigkeit anhand von bekanntermaßen einwandfreien Kontrollproben und kalibrierten künstlichen Leckagen oder anderen begründeten Positivkontrollen nach. Berücksichtigen Sie dabei das Kammervolumen, die Bewegung der flexiblen Platten, die Temperatur, flüchtige Produkte, den Kopfraum sowie Leckagen an den Halterungen.

Gravimetrische Masseverlustprüfung

Wiegen Sie die gereinigten, befüllten Verpackungen auf einer geeigneten Waage, lagern Sie sie unter kontrollierten Umgebungsbedingungen und berechnen Sie die Veränderungen im Zeitverlauf sowie im Vergleich zu Kontrollwerten. Geben Sie sowohl die absolute Veränderung als auch einen für das Produkt aussagekräftigen normalisierten Wert an und unterscheiden Sie dabei zwischen tatsächlichem Verpackungsverlust, Rückständen, Handhabungs- und Messunsicherheiten.

Der Massenverlust verläuft langsam, ist jedoch für flüchtige Produkte und Haltbarkeitsuntersuchungen von kommerzieller Bedeutung. Da sich nicht feststellen lässt, ob der Verlust über die Halsdichtung, die Pumpe, die Flaschenwand oder durch Permeation erfolgte, sollte diese Methode mit einer gezielten Überprüfung oder einer zweiten Methode kombiniert werden.

Spurengas und Massenextraktion

Mit Spurengasverfahren lassen sich selbst sehr kleine Gaswege lokalisieren oder quantifizieren, während bei der Massenextraktion der Gasfluss aus einer Verpackung unter Vakuum gemessen wird. Die Norm ASTM F2391 befasst sich mit Helium als Tracergas, und die Norm ASTM F3287 behandelt die zerstörungsfreie Massenextraktion bei nichtporösen starren und halbstarren Verpackungen. Diese Technologien sind dort sinnvoll, wo Empfindlichkeit, Automatisierung oder ein hoher Produktwert ihren Einsatz rechtfertigen; sie sollten jedoch nicht als verbindlich für gewöhnliche Kosmetika dargestellt werden.

So erstellen Sie ein fundiertes Protokoll für Dichtheitsprüfungen

1. Definieren Sie die Ausfallart. Geben Sie an, ob es sich um Flüssigkeitsverlust, Gaseintritt, Verlust der Ansaugleistung, Rückzug des Verschlusses oder Verfärbungen handelt – nicht einfach nur um “Leckage”.
2. Legen Sie die Nutzungsbedingungen fest. Berücksichtigen Sie dabei die Füllmenge, den Kopfraum, die Ausrichtung, die Lagerbedingungen, die Handhabung durch den Verbraucher und den Vertriebsweg.
3. Wählen Sie die Methode und die Empfindlichkeit aus. Das Verfahren muss selbst den kleinsten Defekt, der ein inakzeptables Risiko oder einen wirtschaftlichen Verlust zur Folge hat, zuverlässig erkennen.
4. Steuerbaugruppe. Erfassen Sie die Chargen der Komponenten, die Kavitäten, die Einlegeformen, die Tauchrohre, die Abfülltemperatur und die Einstellungen für den Verschlussauftrag.
5. Kontrollen einrichten. Verwenden Sie Geräte, von denen die Funktionsfähigkeit bekannt ist, Blindproben und validierte Positivkontrollen. Führen Sie bei visueller Beurteilung Blindversuche durch.
6. Legen Sie die Akzeptanzkriterien im Voraus fest. Legen Sie den Stichprobenumfang, die Konditionierung, die Ausrüstung, die Kalibrierung, den numerischen Grenzwert, die Regeln für sichtbare Fehler und die Richtlinien für Wiederholungsprüfungen fest, bevor Sie die Ergebnisse einsehen.
7. Erst ausprobieren, dann erneut testen. Wiederholen Sie die entsprechende Messung nach Alterung, Temperaturwechselbeanspruchung, Vibration, Sturz oder Einwirkung von Unterdruck.

Feststellen, wo und warum eine Flasche undicht ist

Notieren Sie sich vor der Prüfung die Ausrichtung von Flasche, Verschluss und Pumpe. Sollte eine Undichtigkeit auftreten, notieren Sie zunächst die Stelle, an der diese auftritt, anstatt die Probe sofort abzuwischen. Überprüfen Sie den Dichtungsbereich am Flaschenhals, den Gewindeeingriff, die Kompression der Einlage, die Position der Dichtung, die Crimpverbindung oder den Schraubverschluss der Pumpe, den Betätigungskanal, die Flaschennaht, den Auslass sowie Bereiche mit Spannungsweißfärbung.

Messen Sie das Lösemoment vor und nach der Konditionierung. Tauschen Sie jeweils eine Komponente gegen ein bekanntermaßen einwandfreies Ersatzteil aus: den verdächtigen Verschluss gegen den Referenzverschluss und anschließend den Referenzverschluss gegen den verdächtigen Verschluss. Durch diesen einfachen Kreuzversuch lässt sich feststellen, ob die Hauptursache bei der Flasche, dem Verschluss oder dem Montageprozess liegt. Für einen umfassenderen Fehlerbaum konsultieren Sie den Leitfaden von Boyu zu Häufige Ursachen für Undichtigkeiten bei Kosmetikflaschen.

Formelbedingte Fehler können erst nach einiger Zeit auftreten. Öle, Alkohol, Tenside, Säuren, Duftstoffe und Lösungsmittel können Elastomere, Kunststoffe, Klebstoffe oder Beschichtungen verändern. Testen Sie die endgültige Rezeptur in der fertig verpackten und bedruckten Verpackung. Ein Airless-Pumpflasche erfordert außerdem Funktionsprüfungen wie das Ansaugen, den Kolbenhub und die Entleerung; eine trockene Außenseite ist kein Beweis für eine korrekte Abgabe.

Entwicklung, Produktion und Versand erfordern unterschiedliche Nachweise

Entwicklungstests vergleicht Entwürfe und legt Grenzwerte fest. Fügen Sie nach Möglichkeit Muster aus den entsprechenden Formnischen sowie aus mehr als einer Produktionscharge bei. Qualitätskontrolle bei Wareneingang und während der Fertigung nutzt schnellere Prüfverfahren, die nachweislich mit den Qualifikationsergebnissen korrelieren. Validierung der abgefüllten Verpackung stellt sicher, dass Abfüllformel, Abfülllinie, Verschlusseinstellungen, Dekoration und Endverpackung aufeinander abgestimmt sind.

Die Transportprotokolle können je nach tatsächlichem Transportweg Vibrationen, Stöße, Druckbelastung und Niederdruckbelastung umfassen. Testen Sie die verkaufsfähigen Einheiten in serienüblichen Kartons und Einlagen und wiederholen Sie anschließend die Dichtheits-, Drehmoment- und Funktionsprüfungen. Beim Vergleich Kosmetik-Glasverpackungen Bei der Verwendung von Kunststoffflaschen ist zu beachten, dass Glas die Gefahr von Schlag- und Splitterverletzungen erhöht, während Kunststoff zu Verformungen, Kriechen oder Spannungsrissen führen kann; die Dichtungsfläche spielt in beiden Fällen eine entscheidende Rolle.

Häufige Fehler bei der Dichtheitsprüfung

• Es werden nur leere Komponenten getestet, wobei davon ausgegangen wird, dass sich die gefüllte Formulierung identisch verhält.
• Ein Paket als „leckfrei“ zu bezeichnen, ohne dabei die Methode, die Empfindlichkeit oder die Bedingungen anzugeben.
• Verwendung eines beliebigen Vakuumgrads für jede Flasche, einschließlich verformbarer Verpackungen.
• Unter Vernachlässigung von eingeschlossener Luft, Produktverdampfung, Undichtigkeiten an den Halterungen oder Bewegungen der flexiblen Platten.
• Prüfung von handfestgezogenen Proben ohne Erfassung des Montage-Drehmoments.
• Es wurden ausschließlich produzierte Proben verwendet, die die Qualitätsprüfung bestanden haben, jedoch keine Positivkontrollen.
• Anwendung eines Standards außerhalb des angegebenen Anwendungsbereichs.
• Die Prüfung vor dem Versand wurde bestanden, nach der Vertriebssimulation wurde jedoch keine erneute Prüfung durchgeführt.

Häufig gestellte Fragen