Die beschleunigte Phase kann eine Entwicklungs- oder Markteinführungsentscheidung unterstützen, beweist jedoch nicht, dass acht Wochen einer festen Anzahl von Monaten entsprechen. ISO/TR 18811:2018 überlässt Bedingungen, Methoden, Spezifikationen und Kriterien ausdrücklich dem Hersteller, da Kosmetika zu unterschiedlich sind, um einen einheitlichen Zeitplan festzulegen.

  

Ein praktischer Zeitplan für Kompatibilitätstests

Sinnvolle Zeitpunkte für beschleunigte Prüfungen sind der Ausgangszustand, eine frühzeitige Überprüfung, der Mittelpunkt und der Endpunkt – beispielsweise in den Wochen 0, 2, 4, 8 und 12. Der genaue Zeitabstand sollte der erwarteten Ausfallkinetik Rechnung tragen. Volatile, aggressive oder in der Vergangenheit instabile Systeme erfordern eine genauere Beobachtung in der Anfangsphase.

Warum es keine allgemeingültige Anzahl von Wochen gibt

Die Haltbarkeit hängt vom Risiko ab. Ein einfacher, wasserfreier Balsam in einem gewöhnlichen Tiegel ist nicht mit einem Peeling mit niedrigem pH-Wert in einer verzierten Pumpflasche, einem stark parfümierten Öl in einer PET-Flasche oder einem sauerstoffempfindlichen Serum in einer Airless-Verpackung gleichzusetzen. Fehler können durch die Rezeptur, die Flaschenwand, die Dichtung, die Feder, das Tauchrohr, die Innenauskleidung, den Klebstoff, die Druckfarbe oder die Beschichtung verursacht werden.

Die EU-Leitlinien für Sicherheitsberichte zu Kosmetika fordern Stabilität unter vernünftigerweise vorhersehbaren Lagerbedingungen und berücksichtigen Wechselwirkungen, Barriereeigenschaften sowie die Migration zwischen der Formulierung und der Primärverpackung. Sie empfehlen, die vorgesehene Verpackung mit inerten Behältern zu vergleichen, damit die Prüfer zwischen der Alterung der Formulierung und verpackungsbedingten Veränderungen unterscheiden können. Auch Cosmetics Europe rät dazu, Materialien zu verwenden, die mit der im Handel erhältlichen Verpackung identisch sind, sowie geeignete Kontrollen und relevante Vorgaben zu beachten.

Entwerfen Sie eine Studie, die aussagekräftige Ergebnisse liefert

1. Verwenden Sie Formeln und Komponenten, die für den Serieneinsatz geeignet sind. Geben Sie das vorgesehene Harz oder Glas, den Farbstoff, die Auskleidung, die Dichtung, die Pumpe, das Tauchrohr, die Verzierung und den Montageprozess an.
2. Fügen Sie eine Blindsteuerung hinzu. Eine geeignete Glaskontrolle hilft dabei festzustellen, ob eine Veränderung auf die Rezeptur oder die Verpackung zurückzuführen ist.
3. Testen Sie relevante Ausrichtungen. Die aufrechte Lagerung entspricht der Ablage; die umgekehrte und seitliche Lagerung stellen den Verschluss vor eine Herausforderung und legen unterschiedliche Kontaktflächen frei.
4. Wählen Sie angemessene Bedingungen aus. Führen Sie repräsentative Lagerbedingungen bei Raumtemperatur, erhöhten Temperaturen, Kälteeinwirkung und Lichteinwirkung nur dann auf, wenn dies relevant ist. Berücksichtigen Sie Temperaturwechsel bei Transportwegen, bei denen es zu wiederholten Temperaturschwankungen kommt.
5. Legen Sie zunächst die Stichprobengröße und die Akzeptanzkriterien fest. Stellen Sie sicher, dass zu jedem Zeitpunkt und unter allen Bedingungen genügend unberührte Einheiten übrig bleiben.
6. Führen Sie Funktions- und Verteilungstests durch. Kompatibilität bedeutet mehr als nur optische Stabilität; Pumpen, Dichtungen und Verzierungen müssen auch nach Alterung und Transport noch einwandfrei funktionieren.

Wenn für ein Produkt mehrere Verpackungsmaterialien, Verschlusssysteme oder deutlich unterschiedliche Größen zum Einsatz kommen, sollten Sie jede relevante Konfiguration bewerten. Cosmetics Europe weist darauf hin, dass es sinnvoll sein kann, die kleinste Verpackung innerhalb einer Größenreihe zu untersuchen, da das Verhältnis von Oberfläche zu Produkt hier möglicherweise anspruchsvoller ist.

Was ist zu jedem Zeitpunkt zu überprüfen?

Formelmessungen

Halten Sie Aussehen, Farbe, Geruch, pH-Wert, Viskosität/Rheologie, Entmischung, Ausfällung und Massenänderung fest. Fügen Sie gegebenenfalls Angaben zu Gehalt, Konservierungsstoffgehalt, Oxidationsmarkern oder anderen chemischen Parametern hinzu. Vergleichen Sie die Ergebnisse mit der Kontrolle und den vordefinierten Spezifikationen.

Abmessungen der Verpackung

Überprüfen Sie das Produkt auf Risse, Haarrisse, Aufquellungen, Schrumpfung, Ablösung, Verfärbungen, Korrosion, Delaminierung, den Zustand der Dichtungen, die Drehmoment-/Crimpfestigkeit und Undichtigkeiten. Untersuchen Sie Bauteile, die mit dem Produkt in Kontakt kommen, separat, wenn eine Demontage aufschlussreich ist.

Funktionsmessungen

Messen Sie die Förderleistung der Pumpe, die Ansaugleistung, die Betätigungskraft, die Sprühwolke, Verstopfungen, Nachlaufen, die Dosierwiederholgenauigkeit und die Entleerung. Bei Tiegeln und Verschlüssen prüfen Sie den Gewindeeingriff, die Kompression der Einlage und die Öffnungsfähigkeit durch den Verbraucher. Prüfen Sie die Dekoration auf Haftfestigkeit, Abriebfestigkeit und Verfärbungen durch die Rezeptur.

Wenn 12 Wochen nicht ausreichen

Die Studie sollte verlängert oder neu konzipiert werden, wenn die Ergebnisse grenzwertig, schwankend sind oder sich zum geplanten Endpunkt hin noch nicht eindeutig entwickelt haben; wenn eine risikoreiche Rezeptur Duftöle, Lösungsmittel, starke Säuren/Laugen oder flüchtige Bestandteile enthält; wenn für die Verpackung neuartige Kunststoffe, PCR-Materialien, Beschichtungen oder Klebstoffe verwendet werden; oder wenn Haltbarkeit, klimatische Bedingungen und Vertrieb ungewöhnlich hohe Anforderungen stellen.

Wiederholen Sie die entsprechenden Tests auch nach einem Wechsel des Materiallieferanten, bei Änderungen an Harz oder Farbstoff, beim Austausch von Pumpen, bei neuen Dekorationen, überarbeiteten Rezepturen, abweichenden Herstellungs- oder Abfüllbedingungen oder bei einer Änderung der Verpackungsgröße, die das Kontaktverhältnis oder den Kopfraum verändert. Eine zuvor erfolgreich getestete Kombination dient lediglich als nützliche Vorinformation und stellt keine Zulassung für ein wesentlich anderes System dar.

Kann ein Produkt auf den Markt gebracht werden, bevor die Echtzeit-Tests abgeschlossen sind?

Ein Unternehmen kann eine risikobasierte Markteinführungsentscheidung treffen, indem es sich auf eine fundierte Grundlage aus Daten zu beschleunigten Tests, Kompatibilität, mikrobiologischen Untersuchungen, Funktionsprüfungen und dem Vertrieb stützt, während die Echtzeitüberwachung fortgesetzt wird. Das bedeutet jedoch nicht, dass beschleunigte Tests die gesamte Haltbarkeitsdauer belegen. Das verantwortliche Unternehmen muss die Sicherheit und Qualität für seine Märkte nachweisen und eine dokumentierte Begründung vorlegen.

Die US-amerikanische FDA schreibt keine einheitliche Haltbarkeitsdauer für Kosmetika vor, sondern weist darauf hin, dass die Hersteller für deren Festlegung verantwortlich sind. Die FDA merkt außerdem an, dass Unternehmen unterschiedliche Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen heranziehen, um zu beurteilen, wie lange Produkte sicher und gebrauchsfähig bleiben. Produkte, die sowohl als Arzneimittel als auch als Kosmetika reguliert sind, unterliegen gesonderten Anforderungen an die Arzneimittelstabilität.

Was sollten Marken dem Verpackungslieferanten zur Verfügung stellen?

• vollständige Rezeptur oder vertrauliches Kompatibilitätsprofil, einschließlich pH-Wert, Viskosität, Lösungsmittel, Duftstoffe und Wirkstoffe;
• angegebene Haltbarkeitsdauer, Haltbarkeit nach dem Öffnen, Absatzmärkte und zu erwartende extreme Lager- und Transportbedingungen;
• vollständige Stückliste und serienreife Muster;
• Füllvolumen, Kopfraum, Abfülltemperatur, Verschlussdrehmoment/Crimpkraft und Ausrichtung;
• Prüfbedingungen, Zeitpunkte, Methoden, Probenmengen und Akzeptanzgrenzen;
• Anforderungen an die Änderungskontrolle und die Zuständigkeit für die Untersuchung und erneute Prüfung.

Käufer bei Boyu können Kandidaten aus einer Liste verifizierter Bewerber in die engere Wahl nehmen Hautpflege-Verpackungen, Airless-Pumpflaschen und Kunststoff-Kosmetikflaschen. Die Eignung sollte anhand der genauen Rezeptur und der fertigen Baugruppe bestätigt werden.

Häufig gestellte Fragen

Quellen

1. ISO/TR 18811:2018 – Leitlinien zur Stabilitätsprüfung von Kosmetika.
2. Cosmetics Europe – Leitlinien zur Stabilitätsprüfung von Kosmetikprodukten.
3. Beschluss 2013/674/EU der Europäischen Kommission – Leitlinien für den Sicherheitsbericht für kosmetische Mittel.
4. US-amerikanische FDA: Haltbarkeit und Verfallsdaten von Kosmetika.
5. US-amerikanische FDA: GMP-Richtlinien für Kosmetika/Inspektionscheckliste.