Для проверки совместимости косметической упаковки необходимо наполнить упаковки, типичные для серийного производства, готовым составом, хранить их в заданных условиях — как в режиме реального времени, так и в условиях ускоренного старения — и сравнивать их с подходящими контрольными образцами через заданные промежутки времени. Необходимо проверить оба аспекта взаимодействия: влияет ли рецептура на упаковку и влияет ли упаковка на рецептуру. Проверка должна охватывать внешний вид, запах, потерю веса, утечку, коррозию, растрескивание, целостность уплотнения, характеристики дозирования, стабильность рецептуры, а также — если это требуется в соответствии с оценкой рисков — миграцию, экстрагируемые вещества или выщелачиваемые вещества.

Не существует универсального рецепта, основанного на температуре и времени, который гарантировал бы совместимость для всех косметических средств. Протокол испытаний должен учитывать состав продукта, все материалы, контактирующие с ним, предполагаемый срок хранения, условия использования потребителями, рынки сбыта и условия дистрибуции. Ускоренные испытания полезны для раннего выявления рисков, но их не следует рассматривать как простую математическую замену данных, полученных в реальных условиях.

  

Что показывают испытания на совместимость косметической упаковки

Тестирование на совместимость направлено на то, чтобы установить, смогут ли формула и упаковка сохранять свои свойства безопасности, стабильности, функциональности и приемлемости в течение всего заявленного срока годности продукта. Оно имеет более узкую направленность, чем полноценная программа по обеспечению безопасности или стабильности косметического средства, однако, как правило, должно проводиться параллельно с исследованиями стабильности, поскольку одни и те же физические и химические изменения могут влиять как на формулу, так и на упаковку.

В рамках эффективной оценки следует учитывать три направления взаимодействия:

• Формула влияет на упаковку. Масла, растворители, поверхностно-активные вещества, кислоты, щелочи, компоненты ароматизаторов или эфирные масла могут размягчать пластмассы, вызывать набухание эластомеров, разрушать покрытия, ослаблять адгезивы, вызывать коррозию металлических деталей или способствовать возникновению трещин под воздействием внешних нагрузок.
• Пакет влияет на формулу. Красители, добавки, мономеры, технологические добавки, покрытия, клеи или металлы могут мигрировать или вымываться. Упаковка также может адсорбировать ароматизаторы, консерванты или активные ингредиенты.
• Данный пакет не обеспечивает защиту формулы. Внутрь системы могут проникать влага, кислород, свет или летучие компоненты. Ненадежная герметизация или несоответствующая конструкция дозатора могут привести к утечке, испарению, окислению, загрязнению или образованию чрезмерного количества остатков продукта.

“Таким образом, утверждение ”бутылка не треснула» не является полным критерием соответствия. Упаковка также должна сохранять способность закрываться, герметизироваться, дозировать, выдавать содержимое, иметь приемлемый внешний вид и защищать содержимое в ожидаемых условиях хранения, транспортировки и использования потребителем.

Как составить план испытаний на совместимость упаковки для косметической продукции

1. Определить окончательную систему «формула-пакет»

Перечислите все компоненты, которые могут вступать в контакт с продуктом или газом в верхней части упаковки: бутылка или банка, плечо и гильза тубы, привод насоса, погружная трубка, поршень, клапан, прокладка, вкладыш, скребок, колпачок-капельница, покрытие, чернила, клей и индукционная пломба. Укажите марку материала, краситель, поставщика, версию инструмента, оформление и технологический процесс производства, если эти сведения известны.

Следует использовать окончательную формулу или формулу, отражающую технические характеристики. Основа без отдушки, красителя, консерванта, активного ингредиента или растворителя не является адекватной заменой, если отсутствие того или иного компонента может привести к несовместимости. Аналогичным образом, бутылка без декоративного оформления не может служить подтверждением соответствия упаковки с покрытием или печатью.

2. Подготовить матрицу контрольных проб

Как минимум, необходимо включить несколько заполненных упаковок для каждого условия и временного интервала, а также сохраненный образец состава в химически подходящей эталонной таре. В зависимости от поставленной задачи в качестве полезных контрольных образцов могут также выступать пустая упаковка, не подвергшийся воздействию компонент, альтернативный материал или та же самая упаковка, заполненная составом, совместимость которого подтверждена.

Важно проводить повторные испытания. На основании результатов испытания одной упаковки невозможно отличить систематическое взаимодействие от единичного дефекта литья, сборки или розлива. Количество образцов следует определять с учетом числа разрушающих испытаний, изменчивости системы, серьезности неисправности и уровня статистической достоверности, предусмотренного планом обеспечения качества компании. Необходимо документировать номера партий как для рецептуры, так и для упаковки.

3. Зафиксировать исходные показатели перед помещением на хранение

Сфотографируйте упаковку и измерьте параметры, которые будут сравниваться позже. Типичные исходные данные включают вес с наполнителем, габариты упаковки, момент затяжки крышки, производительность насоса, количество ходов для заправки, степень опорожнения или остаток продукта, дозу капельницы, цвет, запах, внешний вид, pH, вязкость, а также любые показатели состава или микробиологические характеристики, требуемые в рамках расширенного плана стабильности.

Перед началом испытаний согласуйте методику испытаний. Трудно обосновать формулировку “без видимых изменений”, если не были заранее определены условия освещения, расстояние осмотра, эталоны для сравнения, оборудование и пределы приемлемости.

Выберите условия хранения и ориентацию образцов

Программа, основанная на оценке рисков, обычно сочетает хранение в режиме реального времени с одним или несколькими стрессовыми условиями. К типичным категориям относятся хранение при комнатной температуре или в соответствии с указаниями на этикетке, хранение при повышенной температуре, хранение при низкой температуре, циклы замораживания-оттаивания (если это уместно), температурные циклы, воздействие света для светочувствительных систем, а также хранение при контролируемой влажности, если это важно для бумаги, этикеток или предотвращения проникновения влаги.

Не следует без должного понимания перенимать у конкурентов заданные значения температуры или продолжительность испытаний. Чрезмерное нагревание может привести к возникновению механизма разрушения, который не наблюдался бы при нормальных рабочих температурах; с другой стороны, при слишком коротком испытании на нагрев могут остаться незамеченными такие явления, как медленная диффузия, релаксация уплотнений, окисление или трещинообразование под напряжением. Необходимо четко определить, почему включается каждое из условий и какой вывод оно может подтвердить.

Храните образцы в естественных положениях:

• В вертикальном положении для обычных предметов повседневного использования или хранения в ванной комнате.
• Перевернутый для обеспечения контакта продукта с крышкой, вкладышем, клапаном, уплотнительным кольцом или колпачком тубы.
• В качестве дополнения если при транспортировке или хранении у потребителя пломбы могут постоянно находиться под воздействием внешних факторов.
• Использовано частично когда риск изменяется вследствие наличия свободного пространства над продуктом, многократного срабатывания, высыхания продукта вокруг отверстия или загрязнения со стороны потребителя.

Заранее определите периодичность проверок. Ранние проверки помогают выявить быстрое набухание, утечку, изменение цвета или проблемы с дозированием; более поздние проверки позволяют обнаружить медленную миграцию, проникновение, коррозию, нарушение герметичности и отклонение от рецептуры. Продолжайте мониторинг в режиме реального времени, даже если результаты ускоренных испытаний выглядят приемлемыми.

Что необходимо проверять и измерять в ходе тестирования на совместимость

Внешний вид и размеры упаковки

Обратите внимание на наличие сетообразных трещин, обесцвечивания под воздействием напряжений, растрескивания, отслоения, вмятин, набухания, усадки, коробления, расслоения, коррозии, пятен, потери блеска, отслоения покрытия, переноса краски, смещения этикеток или отрыва клея. Измерьте размеры в тех местах, где даже незначительное изменение может ухудшить посадку или герметичность. Сравните с необлученным контрольным образцом при постоянном освещении.

Условие формулы

Проверьте цвет, запах, прозрачность, фазовое разделение, осаждение, консистенцию, pH, вязкость и вес. Добавьте анализы, специфичные для данной рецептуры, если активный компонент, консервант, антиоксидант, ароматизатор или летучий компонент играют решающую роль. Образец из эталонной тары помогает определить, является ли изменение свойством самой рецептуры или связано с выбранной тарой.

Снижение массы может свидетельствовать об утечке или проникновении, но к этому следует относиться с осторожностью: на результаты могут влиять разрешение весов, колебания уровня наполнения, остатки продукта, а также летучесть воды или растворителя. Необходимо стандартизировать процедуру взвешивания и рассчитывать отклонение от базового значения для одной и той же единицы измерения.

Целостность уплотнения и утечка

Проведите осмотр резьбы, защелкивающихся соединений, вкладышей, прокладок, мест обжима, термосварных швов, уплотнений концов трубок, соединительных элементов насосов и оснований безвоздушных флаконов. Используйте подходящее сочетание методов хранения в перевёрнутом положении, вакуумных или напорных методов, методов с использованием красителей или трассеров, проверки момента затяжки и моделирования транспортировки. Метод должен соответствовать типу упаковки: жёсткая стеклянная бутылка, гибкая туба, безвоздушная бутылка с поршнем и упаковка туши для ресниц выходят из строя по-разному.

Чтобы более подробно изучить механические причины, ознакомьтесь с руководством Boyu по предотвращение утечки из флаконов для косметических средств объясняет, как взаимосвязаны отделка горловины, плотность прилегания застежки, уплотнители, состав и условия транспортировки.

Характеристики дозирования и использования потребителем

Проведите измерения, отражающие потребительский опыт: заправка, доза на одно нажатие, форма распыления, размер капель (если это актуально), усилие срабатывания, наполнение дозатора, вытирание, крутящий момент при снятии крышки, повторное закрытие, восстановление работы клапана, засорение, капание и количество средства, оставшегося в упаковке. Проводите испытания при соответствующих температурах, поскольку вязкость и рабочие характеристики насоса могут изменяться одновременно.

Проводите испытания на многократное использование или испытания на весь срок службы, если упаковка будет открываться или приводиться в действие многократно. Насос, исправно работающий в первый день, после старения и многократных циклов работы может потерять герметичность, заклинить, дать утечку или выдавать нестабильную дозу. В случае систем дозирования под вакуумом необходимо изучить конструкцию и ограничения бутылки с безвоздушным насосом перед отбором пробы.

Миграция, экстрагируемые вещества и выщелачиваемые вещества

Визуальные и функциональные проверки не позволяют выявить все химические взаимодействия. Квалифицированный эксперт по оценке безопасности или аналитическая лаборатория должны определить, требуют ли состав продукта, контактные материалы, вспомогательные вещества, красители, доля вторичного сырья, покрытия, клеи или рыночные требования проведения химического исследования.

Экстрагируемые вещества — это соединения, которые можно вытеснить из материала в специально созданных агрессивных лабораторных условиях. Вещества, выделяющиеся при эксплуатации — это соединения, которые действительно мигрируют в косметический продукт в нормальных или ускоренных условиях использования. При скрининге могут использоваться хроматографические и спектрометрические методы, выбранные с учетом вероятного наличия летучих, полулетучих, нелетучих, элементарных или целевых веществ. План анализа и токсикологическая оценка должны быть адаптированы к условиям воздействия; общий “зачет по миграции” не имеет смысла без указания аналитов, пределов обнаружения, условий и обоснования критериев приемлемости.

Особые риски в зависимости от состава и типа упаковки

Стекло часто выбирают в тех случаях, когда важны химическая инертность и превосходный внешний вид, однако это не избавляет от необходимости проводить испытания всей системы укупорки и дозирования. Компания Boyu ассортимент стеклянной упаковки для косметики показывает распространенные типы бутылок и банок, которые по-прежнему требуют проверки на соответствие конкретной рецептуре.

Добавление тестирования распределения и окончательной упаковки

Даже совместимая упаковка может выйти из строя в процессе дистрибуции. Проведите испытания готовой, заполненной первичной упаковки в предполагаемой конфигурации с использованием картонной коробки, вкладыша, транспортной упаковки и поддона, если это применимо. План испытаний может включать испытания на вибрацию, удары, падение, сжатие, воздействие высоты или пониженного давления, а также циклы изменения температуры и влажности с учетом маршрута дистрибуции.

Проведите осмотр сразу после моделирования и повторно по истечении установленного периода восстановления. Обратите внимание на ослабленные замки, микроутечки, трещины в деталях, потертости на декоративных элементах, смещение этикеток, повреждения насоса, попадание продукта в крышку, пятна на картонной упаковке и изменения в процессе дозирования. Для посылок, отправляемых через интернет-магазины, часто требуется иная последовательность проверок, чем для розничных грузов, уложенных на поддоны.

Как установить критерии «прошел/не прошел» и утвердить пакет

Сформулируйте критерии приемки до начала проверки результатов. Критерии должны быть связаны с безопасностью продукта, требованиями к качеству, условиями использования потребителями, нормативной документацией и стандартами бренда. Примеры включают: отсутствие утечек; отсутствие трещин, коррозии или недопустимых деформаций; момент затяжки крышки в пределах заданного диапазона; производительность насоса в пределах технических характеристик; отсутствие недопустимых изменений цвета или запаха; результаты анализа состава в пределах спецификации стабильности; а также отсутствие недопустимой с аналитической или токсикологической точки зрения миграции.

Разграничивайте критические неисправности и косметические дефекты. Незначительное визуальное смещение внутреннего компонента не равнозначно негерметичности уплотнения или наличию опасных вымываемых веществ, хотя и то, и другое может быть недопустимо для данного продукта. Регистрируйте отклонения, выясняйте первопричину и определяйте, каким образом следует реагировать: путем изменения материала, перепроектирования компонента, корректировки процесса розлива, ужесточения требований к входящему сырью, установки дополнительного барьера, использования другой крышки или изменения рецептуры.

Не следует утверждать партию исключительно на основании того, что образцы прошли ускоренные испытания. Необходимо проанализировать полный набор данных: динамику в режиме реального времени, результаты ускоренных испытаний, стабильность рецептуры, функциональные испытания, показатели распределения, документацию поставщика, результаты аналитических исследований (при необходимости), а также предполагаемый срок годности и срок хранения после вскрытия упаковки.

Нормативно-правовая среда в США, ЕС и Великобритании

В США Управление по контролю за продуктами и лекарствами (FDA) не устанавливает единого протокола проверки совместимости для всех косметических средств, однако ответственное лицо обязано обеспечить и вести документацию, подтверждающую надлежащее обоснование безопасности в соответствии с Законом о модернизации регулирования косметической продукции. FDA указывает, что испытания, проводимые для обоснования безопасности, должны быть научно обоснованными.

В Европейском союзе Регламент (ЕС) № 1223/2009 требует представления отчета о безопасности косметического средства перед его выпуском на рынок, а Приложение I содержит информацию о материалах упаковки. В руководящих указаниях Европейской комиссии также признается, что упаковка может представлять опасность. Великобритания аналогичным образом требует проведения квалифицированной оценки безопасности перед выпуском косметического средства на рынок. Специалисты в области регулирования и безопасности должны уточнять действующие требования для каждого целевого рынка.

Стандарт ISO 22715 регулирует требования к упаковке и маркировке косметической продукции; он не является универсальным методом испытания на совместимость рецептуры и упаковки. Не следует использовать общие стандарты в области упаковки или стандарты GMP в качестве доказательства того, что конкретная рецептура совместима с конкретной упаковкой.

О чем следует спросить у поставщика упаковки для косметики перед проведением испытаний

• Каковы точные технические характеристики смолы, стекла, эластомера, металла, внутренней оболочки, покрытия, краски, клея и красителя для каждого элемента, контактирующего с продуктом?
• Какие чертежи деталей, размеры горловины, допуски, диапазоны момента затяжки, диапазоны производительности насоса и методы контроля могут быть предоставлены?
• Будут ли в серийных образцах использоваться те же материалы, отделка, инструменты и процесс сборки, что и в утвержденных образцах?
• Какие категории рецептур или ингредиенты требуют особой осторожности? Рассматривайте предыдущий опыт как отборочную информацию, а не как доказательство эффективности новой рецептуры.
• Какой процесс контроля изменений обеспечит информирование бренда об изменениях, касающихся марки пластмассы, поставщика, пресс-формы, красителя, смазочного материала, покрытия или технологического процесса?
• Может ли поставщик обеспечить предоставление пилотных образцов, эталонов дефектов, проведение входного контроля, устранение утечек, а также принятие корректирующих мер в случае неудачного результата испытаний?

Предоставьте поставщику достаточно информации для подбора подходящих образцов: тип рецептуры и ингредиенты, представляющие риск, в рамках мер по обеспечению конфиденциальности; диапазон вязкости; объем розлива; температура розлива; целевая доза; предполагаемый срок хранения; рынки сбыта; направление использования; оформление; вторичная упаковка; а также канал сбыта. Решение о совместимости по-прежнему принимается брендом или ответственным лицом с учётом мнений разработчиков рецептур, инженеров по упаковке, специалистов по качеству, экспертов по безопасности, лабораторий, предприятий по розливу и поставщиков.

Часто задаваемые вопросы

Сколько времени занимает тестирование совместимости косметической упаковки?

Продолжительность зависит от предполагаемого срока хранения, рисков, связанных с рецептурой, упаковки, рынков сбыта и внутренних процедур компании. Ранние испытания в условиях стресса позволяют выявить явные сбои в течение нескольких дней или недель, однако для утверждения обычно требуются более длительные ускоренные наблюдения и постоянное получение данных в режиме реального времени. Не следует делать выводы о полном сроке хранения на основании одного краткосрочного исследования при высокой температуре.

Можно ли проводить испытания косметической упаковки с использованием воды вместо самого средства?

В некоторых конструкциях вода может помочь оценить объем наполнения, общий объем утечки или механику дозирования, однако она не позволяет проверить химическую совместимость с конечным косметическим средством. Фактическая формула может отличаться по вязкости, поверхностному натяжению, растворяющей способности, летучести, содержанию ароматизаторов, значению pH, наличию частиц, а также по взаимодействию с пластиками, уплотнителями или покрытиями.

Требуется ли для каждой новой формулы тестирование на совместимость?

Оценка рисков должна проводиться для каждой новой комбинации рецептуры и упаковки, а также в случае существенных изменений в рецептуре, компонентах, материалах, красителях, оформлении, поставщиках, инструментах, технологическом процессе, условиях розлива или каналах сбыта. Имеющиеся данные могут сократить объем работы, если их актуальность доказана, однако сходство следует документально подтверждать, а не просто предполагать.

Что делать, если тест на совместимость дал отрицательный результат?

Изолируйте проблемное конструктивное решение, подтвердите наблюдаемые результаты на повторных испытаниях, сравните контрольные образцы и изучите механизм отказа. Затем, по возможности, изменяйте по одной соответствующей переменной за раз — например, марку смолы, эластомер, внутреннюю оболочку, покрытие, геометрию уплотнения, насос, момент затяжки, рецептуру или барьерный слой — и повторите соответствующие испытания. Не устраняйте утечку путем затягивания крышки с усилием, превышающим допустимый диапазон крутящего момента для данного компонента.

Кто должен проводить тестирование на совместимость?

Рутинные визуальные проверки, измерения, проверки герметичности и дозирования могут выполняться обученным персоналом компании-производителя, контрактного производителя, предприятия по розливу, поставщика упаковки или испытательной лаборатории в соответствии с утвержденным протоколом. Анализ миграции и токсикологическая интерпретация результатов требуют участия лабораторий, обладающих соответствующей квалификацией, и специалистов по безопасности. Компания-производитель должна хранить протокол, исходные данные, информацию об отклонениях, результаты и обоснование утверждения.

Окончательный вывод

Наиболее надежное испытание на совместимость проводится с использованием окончательной формулы, компонентов, типичных для серийного производства, реалистичных ориентаций, обоснованных условий в режиме реального времени и в условиях нагрузки, заранее определенных параметров измерений, а также зафиксированных в письменной форме критериев приемки. Оно охватывает весь жизненный цикл продукта — от хранения в лаборатории до многократного использования и распространения. Технические паспорта материалов и опыт поставщиков помогают в разработке плана испытаний, но не заменяют его.

При запросе образцов или экспертизы упаковки укажите категорию состава, вязкость, объем наполнения, целевую область применения, чувствительные ингредиенты, целевые рынки, требуемый срок хранения и условия транспортировки. Эта информация поможет партнеру по упаковке сузить круг вариантов до начала официальной программы проверки совместимости и безопасности.

Источники

• Управление по контролю за продуктами и лекарствами США — Закон о модернизации регулирования косметической продукции 2022 года (MoCRA)
• Управление по контролю за продуктами и лекарствами США — Тестирование косметических средств
• Европейская комиссия — Законодательство о косметических средствах и Регламент (ЕС) № 1223/2009
• Европейская комиссия — Руководство по Приложению I к Регламенту (ЕС) № 1223/2009 (Отчет о безопасности косметических средств)
• Правительство Великобритании — Потребительские товары: косметика
• ISO — ISO 22715:2006 «Косметические средства. Упаковка и маркировка»