化粧品パッケージの適合性を試験するには、実際の生産条件を反映したパッケージに最終配合品を充填し、所定の常温および加速条件下で保管した後、所定の間隔で適切な対照品と比較する。. 相互作用の両側面、すなわち、処方がパッケージに変化をもたらすかどうか、およびパッケージが処方に変化をもたらすかどうかを確認すること。承認の範囲には、外観、臭気、減量、漏れ、腐食、ひび割れ、シールの完全性、ディスペンシング性能、処方の安定性、およびリスク評価で必要とされる場合は、移行物質、抽出物、または溶出物が含まれるべきである。.

すべての化粧品について適合性を証明できる、普遍的な温度・時間条件のレシピなど存在しません。試験プロトコルは、配合、製品と接触するすべての材料、想定される保存期間、消費者の使用方法、販売市場、および流通条件を反映したものでなければなりません。加速試験はリスクを早期に発見するのに有用ですが、実時間での検証結果の単なる数学的な代替手段として扱われるべきではありません。.

  

化粧品パッケージの適合性試験が明らかにすること

適合性試験では、製品の公称有効期間を通じて、処方やその容器が安全、安定、機能的であり、かつ許容可能な状態を維持できるかどうかを検証します。これは、化粧品全体の安全性や安定性に関する包括的なプログラムよりは範囲が狭いものの、同じ物理的・化学的変化が処方のほか容器にも影響を及ぼす可能性があるため、通常は安定性試験と並行して実施されるべきです。.

有用な評価では、相互作用の3つの方向性を考慮します：

• この式はパッケージに影響を与えます。. 油類、溶剤、界面活性剤、酸、塩基、香料成分、または精油は、プラスチックを軟化させたり、エラストマーを膨潤させたり、コーティングを侵食したり、接着剤の強度を低下させたり、金属部品を腐食させたり、あるいは環境応力亀裂を促進したりする可能性があります。.
• そのパッケージは数式に影響を与えます。. 着色剤、添加剤、モノマー、加工助剤、コーティング剤、接着剤、あるいは金属が移行したり、抽出されたりする場合があります。また、包装材が香料、保存料、あるいは有効成分を吸着することもあります。.
• このパッケージでは、数式を保護することができません。. 水分、酸素、光、あるいは揮発性成分がシステム内に入り込む可能性があります。密閉性が不十分であったり、ディスペンサーの設計が不適切であったりすると、漏れ、蒸発、酸化、汚染、あるいは過剰な製品残留が生じる恐れがあります。.

“したがって、「ボトルにひびが入らなかった」というだけでは、完全に合格とはみなされません。パッケージは、想定される保管、輸送、および消費者の使用条件下においても、引き続き閉鎖・密封・定量充填・吐出が可能であり、外観が許容範囲内であり、かつ内容物を保護できなければなりません。.

化粧品パッケージの適合性試験計画の策定方法

1. 最終的な数式・パッケージ体系を定義する

製品またはヘッドスペースと接触する可能性のあるすべての構成部品を列挙してください：ボトルまたはジャー、チューブの肩部およびスリーブ、ポンプモーター、ディップチューブ、ピストン、バルブ、ガスケット、ライナー、ワイパー、スポイト、コーティング、インク、接着剤、および誘導シール。 材料のグレード、着色剤、サプライヤー、金型の改訂版、装飾、および製造工程（判明している場合）を記録してください。.

最終的な、あるいは技術的に代表的な処方を用いること。香料、着色料、保存料、有効成分、または溶媒を含まない基剤は、それらの成分の省略が不適合の原因となり得る場合、適切な代替品とはみなされない。同様に、装飾が施されていないストックボトルは、コーティングや印刷が施された製品用パッケージの妥当性を立証するものではない。.

2. 対照サンプルマトリックスを作成する

少なくとも、各条件および各時点において、充填済みのパッケージを複数個含めるほか、化学的に適切な参照用容器に保管した製剤の保存サンプルを含めること。調査の目的に応じて、空のパッケージ、未曝露の成分、代替材料、あるいは既知の適合性のある製剤を充填した同一のパッケージなども、有用な対照として含めることができる。.

再現性は重要です。単一のパッケージだけでは、体系的な相互作用と、成形、組立、または充填における孤立した欠陥とを区別することはできません。サンプル数は、破壊試験の回数、システムのばらつき、故障の重大度、および自社の品質計画で要求される統計的信頼度に基づいて設定してください。配合および包装の両方について、ロット番号を記録してください。.

3. 保管前にベースラインを記録する

パッケージを撮影し、後で比較する予定の特性を測定します。代表的なベースラインデータには、充填後の重量、パッケージの寸法、キャップの締め付けトルク、ポンプの吐出量、プライミングに必要なストローク数、排気量または残留製品量、スポイトの投与量、色、臭い、外観、pH、粘度、および広範な安定性計画で要求される配合分析値や微生物学的特性などが含まれます。.

作業を開始する前に、試験方法について合意しておく必要があります。照明、検査距離、比較基準、機器、および合格基準が事前に定義されていなければ、「目に見える変化がない」という主張を正当化することは困難です。.

保存条件と試料の向きを選択する

リスクベースのプログラムでは、通常、常温保存と1つ以上の過酷な条件を組み合わせて実施されます。一般的な条件としては、常温またはラベル記載の保存条件、高温、低温、必要に応じて凍結・融解サイクル、温度サイクル、光に敏感なシステムに対する光曝露、および紙やラベル、あるいは水分透過性が問題となる場合の湿度管理などが挙げられます。.

競合他社の設定温度や試験時間を、その内容を十分に理解せずにそのまま採用してはなりません。過度な高温は、通常の使用温度では発生しない破壊メカニズムを引き起こす可能性があります。逆に、温間試験期間が短すぎると、緩慢な拡散、シールの緩和、酸化、あるいは応力亀裂を見逃す恐れがあります。各条件をなぜ含めるのか、そしてそれがどのような結論を裏付けることができるのかを明確に定義してください。.

サンプルは、実際の使用状況に近い向きで保管してください：

• 直立 一般的な小売店やバスルームの収納スペースを表現するため。.
• 反転 キャップ、ライナー、バルブ、ワイパー、またはチューブキャップとの製品接触を維持するため。.
• 余談ですが 輸送中や消費者の保管中に、シールが継続的に露出する可能性がある場合。.
• 一部使用済み ヘッドスペース、反復作動、オリフィス周辺の製品の乾燥、または消費者による汚染によってリスクが変化する場合。.

試験間隔をあらかじめ設定してください。早期の検査により、急激な膨張、漏れ、変色、または充填上の問題などを早期に発見できます。また、後の検査では、緩やかな移動、浸透、腐食、シール不良、および配合の変動などが明らかになります。加速試験のサンプルが問題ないように見えても、リアルタイムのモニタリングを継続してください。.

互換性テストの際に確認・測定すべき事項

パッケージの外観と寸法

クラッキング、ストレスホワイトニング、ひび割れ、パネル化、へこみ、膨れ、収縮、反り、層間剥離、腐食、汚れ、光沢の低下、塗膜の剥離、インクの転写、ラベルのずれ、または接着不良がないか確認してください。わずかな変化でも嵌合やシール性能に影響を及ぼす可能性のある箇所の寸法を測定してください。一定の照明条件下で、未曝露の対照品と比較してください。.

数式の条件

色、臭い、透明度、相分離、沈殿、質感、pH、粘度、および重量を確認します。有効成分、防腐剤、酸化防止剤、香料、または揮発性成分が重要な場合は、その配合に特有の試験を追加します。基準容器のサンプルは、変化が配合そのものに起因するものか、それとも選択した包装に関連するものかを判断するのに役立ちます。.

重量の減少は、漏れや浸透を示唆する場合がありますが、その解釈には注意が必要です。天秤の分解能、充填量のばらつき、製品の残留物、および水や溶媒の揮発性などが、結果に影響を与える可能性があります。計量手順を標準化し、同一単位における基準値との変化を算出してください。.

シールの密閉性と漏れ

ねじ部、スナップフィット部、ライナー、ガスケット、圧着部、ヒートシール部、チューブ端部のシール部、ポンプの接続部、およびエアレスボトルの底面を検査する。 逆さ保管、真空法または加圧法、染料法またはトレーサー法、トルク検査、および輸送シミュレーションを適切に組み合わせて使用すること。方法はパッケージに適したものでなければならない。硬質のガラス瓶、柔軟なチューブ、エアレスピストンボトル、マスカラパックは、それぞれ異なる方法で破損する。.

機械的な原因についてさらに詳しく知りたい方は、Boyuのガイドをご覧ください。 化粧品ボトルの液漏れ防止 首周りの仕上げ、留め具のフィット感、シール、配合、および輸送がどのように相互に影響し合うかを解説しています。.

ディスペンシング性能および消費者による使用時の性能

消費者が実際に体験する項目を測定する：プライミング、1回の押し下げあたりの吐出量、噴射パターン、必要に応じて液滴サイズ、作動力、スポイトへの充填量、拭き取り、キャップの取り外しトルク、再閉鎖、バルブの復元、目詰まり、液だれ、および容器内に残った製品の量。 粘度とポンプ性能は連動して変化する可能性があるため、適切な温度条件下で試験を行うこと。.

パッケージを何度も開封したり、作動させたりする場合は、繰り返し使用試験またはライフサイクル試験を実施してください。初日は正常に動作していたポンプでも、経年劣化や繰り返しの作動により、プライミングが失われたり、固着したり、漏れが生じたり、投与量が不安定になったりすることがあります。真空ディスペンシング方式については、その構造と制限事項を確認してください。 エアレスポンプボトル サンプルを選択する前に。.

移行、抽出物、溶出物

目視検査や機能検査だけでは、すべての化学的相互作用を検出できるわけではありません。配合、接触材料、製造補助剤、着色剤、再生素材、コーティング、接着剤、あるいは市場要件のいずれかが、化学的調査の必要性を生じさせるかどうかについては、有資格の安全性評価者または分析機関が判断すべきです。.

抽出物 これらは、実験室で意図的に過酷な条件を課すことで、材料から押し出される可能性のある化合物である。. 溶出物 これらは、通常の使用条件または加速使用条件下で、実際に化粧品内に移行する化合物である。 スクリーニングには、揮発性、半揮発性、不揮発性、元素状、または特定対象物質に応じて選定されたクロマトグラフィー法や分光分析法が用いられる。分析計画および毒性評価は、曝露状況に合わせて調整されるべきであり、分析対象物質、検出限界、試験条件、および合格基準が明示されていない一般的な「移行合格」という評価には意味がない。.

配合およびパッケージの種類ごとの特別なリスク

化学的惰性と高級感のある外観が重視される場合、ガラスが選ばれることが多いですが、それでも閉鎖・ディスペンシングシステム全体の試験が必要なくなるわけではありません。Boyuの 化粧品用ガラス容器のラインナップ ここでは、依然として製品ごとの検証が必要な一般的なボトルや瓶の形状について示しています。.

流通および最終梱包検査の追加

適合性が確認されたパッケージであっても、流通過程で不具合が生じる可能性があります。完成し、内容物が充填された一次包装について、提案された段ボール箱、インサート、輸送用梱包箱、およびパレットの構成に従って、必要に応じて試験を行ってください。試験計画には、流通過路に基づいて、振動、衝撃、落下、圧縮、高度または減圧への曝露、および温度・湿度の変化試験を含めることができます。.

シミュレーション直後、および所定の回復期間を経た後に、直ちに点検を行ってください。留め具の緩み、微細な漏れ、部品のひび割れ、装飾部分の擦れ、ラベルのずれ、ポンプの損傷、キャップ内の製品残留、段ボールの汚れ、および吐出状態の変化がないか確認してください。Eコマースの小包については、パレット積みされた小売向け出荷とは異なる試験手順が必要となる場合が多くあります。.

合格・不合格の基準の設定方法とパッケージの承認方法

結果を確認する前に、受入基準を策定してください。基準は、製品の安全性、品質仕様、消費者の使用状況、規制関連文書、およびブランド基準と関連付けられる必要があります。 例としては、漏れがないこと、ひび割れ、腐食、または許容できない変形がないこと、規定範囲内の締め付けトルク、仕様範囲内のポンプ吐出量、許容できない色や臭いの変化がないこと、安定性仕様の範囲内にあること、および分析上または毒性学的に許容できない移行がないことなどが挙げられます。.

重大な不具合と外観上の欠陥を区別すること。 内部部品のわずかな外観上の変化は、シールの漏れや安全性を損なう溶出物とは同列には扱えないが、いずれも当該製品にとっては許容できない場合がある。逸脱を記録し、根本原因を調査した上で、対応策として「材料の変更」「部品の再設計」「充填プロセスの見直し」「入荷仕様の厳格化」「バリア層の追加」「キャップの変更」、あるいは「配合の変更」のいずれが適切かを決定する。.

加速試験のサンプルが合格したという理由だけで、パッケージを承認してはなりません。リアルタイムの傾向、加速試験の結果、処方の安定性、機能試験、流通性能、サプライヤーの文書、必要に応じて実施された分析試験、および所定の保存期間と開封後の使用期間など、証拠資料一式をすべて精査してください。.

米国、EU、英国における規制の枠組み

米国では、FDAはすべての化粧品に対して統一された適合性評価プロトコルを定めてはいませんが、責任者は「化粧品規制近代化法」に基づき、適切な安全性立証を裏付ける記録を確保し、維持しなければなりません。FDAは、安全性立証のために実施される試験は、科学的に妥当なものでなければならないとしています。.

欧州連合（EU）においては、規則（EC）第1223/2009号により、市場投入前に「化粧品安全性報告書」の提出が義務付けられており、附属書Iには包装材料に関する情報が記載されています。 欧州委員会のガイダンスにおいても、包装から危険が生じる可能性があることが認識されています。英国においても同様に、化粧品を市場に流通させる前に、適格な安全性評価を行うことが義務付けられています。規制および安全性の専門家は、各販売先市場における最新の要件を確認する必要があります。.

ISO 22715は、化粧品の包装および表示に関する要件を規定するものであり、処方と包装の適合性を評価するための普遍的な試験方法ではありません。特定の処方が特定の包装と適合していることの証拠として、一般的な包装基準やGMP基準を提示することは避けてください。.

試験を行う前に、化粧品パッケージのサプライヤーに確認すべきこと

• 各製品と接触する部品について、樹脂、ガラス、エラストマー、金属、ライナー、コーティング、インク、接着剤、着色剤の具体的な仕様はどのようなものですか？
• どの部品図面、ネック仕上げ寸法、公差、トルク範囲、ポンプ出力範囲、および検査方法を提供できますか？
• 量産サンプルは、検証済みサンプルと同じ材料、装飾、金型、および組立工程を使用するのでしょうか？
• どのような製剤カテゴリーや成分に特に注意が必要ですか？過去の経験は、新しい処方の根拠ではなく、スクリーニング情報として扱ってください。.
• 樹脂グレード、サプライヤー、金型、着色剤、潤滑剤、コーティング、または工程の変更について、ブランドに通知するのはどの変更管理プロセスですか？
• サプライヤーは、試作サンプルの提供、欠陥基準の策定、入荷検査、漏れの原因究明、および試験に不合格となった場合の是正措置に対応できますか？

サプライヤーが適切なサンプルを提案できるよう、十分な情報を提供してください。具体的には、機密管理下にある処方の種類やリスクのある成分、粘度範囲、充填量、充填温度、目標投与量、想定される保存期間、市場、使用用途、装飾、二次包装、流通経路などです。 適合性の承認は、処方開発者、包装エンジニア、品質管理チーム、安全性評価担当者、試験所、充填業者、およびサプライヤーからの意見を参考にしつつ、ブランド側または責任者が決定することとなります。.

よくある質問

化粧品パッケージの適合性試験にはどのくらいの時間がかかりますか？

期間については、想定される保存期間、処方のリスク、包装、市場、および企業の規定によって異なります。早期のストレス試験により、数日または数週間以内に明らかな不具合を特定することは可能ですが、承認を得るには通常、より長期にわたる加速試験および継続的なリアルタイムのデータが必要です。1回の短期間の高温試験の結果だけで、全保存期間を推測してはなりません。.

化粧品パッケージの試験は、製品そのものの代わりに水を使って行うことはできますか？

水を使用することで、一部の設計において充填量、総漏れ量、あるいは充填メカニズムの評価に役立ちますが、最終的な化粧品との化学的適合性を実証することはできません。実際の処方では、粘度、表面張力、溶解力、揮発性、香料含有量、pH、粒子、およびプラスチック、シール材、コーティング材との相互作用などが異なる可能性があるからです。.

新しい処方はすべて互換性テストが必要なのでしょうか？

新しい配合とパッケージの組み合わせについては、また、配合、成分、材料、着色剤、装飾、サプライヤー、金型、工程、充填条件、または流通経路に実質的な変更が加えられる場合は、その都度、リスク評価を実施する必要があります。既存のデータが明らかに関連性がある場合には作業負担を軽減できる可能性がありますが、類似性については推測するのではなく、文書化しておく必要があります。.

互換性テストに失敗した場合は、どうすればよいでしょうか？

問題のある設計上の決定事項を特定し、再現試験で観察結果を確認し、対照群と比較し、故障メカニズムを調査します。その後、可能であれば、樹脂グレード、エラストマー、ライナー、コーティング、キャップの形状、ポンプ、充填トルク、配合、バリア性など、関連する変数を1つずつ変更し、影響を受ける試験を繰り返します。 部品の安全トルク範囲を超えてキャップを締め付けることで、漏れの問題を解決しようとしないでください。.

互換性テストは誰が実施すべきでしょうか？

日常的な外観検査、寸法検査、漏れ検査、および充填作業は、承認されたプロトコルに基づき、訓練を受けたブランド側、受託製造業者、充填業者、包装サプライヤー、または試験機関によって実施されることがあります。分析による移行評価および毒性学的評価については、適切な資格を有する試験機関および安全専門家の関与が必要です。責任を有する事業者は、プロトコル、生データ、逸脱事項、結果、および承認の根拠を保存しておく必要があります。.

最終的な収穫

最も信頼性の高い適合性試験では、最終的な配合、実際の生産環境を反映した成分、現実的な配置、妥当なリアルタイムおよび負荷条件下、あらかじめ定義された測定項目、および文書化された合格基準が用いられます。この試験は、実験室での保管から、繰り返しの使用および流通に至るまで、製品を追跡します。材料データシートやサプライヤーの経験は、試験の設計に役立ちますが、試験そのものに取って代わるものではありません。.

サンプルのご依頼やパッケージングの検討をご依頼の際は、処方のカテゴリー、粘度、充填量、塗布対象、敏感な成分、ターゲット市場、目標保存期間、および輸送条件をお知らせください。これらの情報は、正式な適合性および安全性評価プログラムが開始される前に、パッケージングパートナーが選択肢を絞り込むのに役立ちます。.

出典

• 米国食品医薬品局（FDA） — 2022年化粧品規制近代化法（MoCRA）
• 米国食品医薬品局（FDA） — 化粧品の製品試験
• 欧州委員会 — 化粧品に関する法令および規則（EC）第1223/2009号
• 欧州委員会 — 規則（EC）第1223/2009号の附属書Iに関するガイドライン（化粧品安全性報告書）
• 英国政府 — 消費財：化粧品
• ISO — ISO 22715:2006 化粧品 — 包装および表示