La phase accélérée peut servir de base à une décision de développement ou de lancement, mais elle ne prouve pas que huit semaines correspondent à un nombre fixe de mois. La norme ISO/TR 18811:2018 laisse expressément au fabricant le soin de définir les conditions, les méthodes, les spécifications et les critères, car les produits cosmétiques présentent des caractéristiques trop variées pour qu'un calendrier standard puisse s'appliquer à tous.

  

Calendrier pratique pour les tests de compatibilité

Les points de contrôle accélérés utiles sont les suivants : situation de référence, inspection précoce, mi-parcours et fin de parcours — par exemple, les semaines 0, 2, 4, 8 et 12. La fréquence exacte doit refléter la cinétique de défaillance attendue. Les systèmes volatils, agressifs ou historiquement instables méritent une surveillance plus étroite dès le début.

Pourquoi il n'existe pas de nombre universel de semaines

La durée de conservation dépend du risque. Un simple baume anhydre présenté dans un pot classique n'est pas comparable à un exfoliant à faible pH conditionné dans un flacon pompe décoré, à une huile parfumée conditionnée dans un flacon en PET ou à un sérum sensible à l'oxygène conditionné dans un flacon airless. Les défaillances peuvent provenir de la formule, de la paroi du flacon, du joint d'étanchéité, du ressort, du tube plongeur, de la doublure, de la colle, de l'encre ou du revêtement.

Les lignes directrices de l'UE relatives aux rapports de sécurité des cosmétiques exigent la stabilité dans des conditions de stockage raisonnablement prévisibles et tiennent compte des interactions, des propriétés barrières et de la migration entre la formule et l'emballage primaire. Elles recommandent de comparer l'emballage prévu à des récipients inertes afin que les chercheurs puissent distinguer le vieillissement de la formule des modifications dues à l'emballage. Cosmetics Europe conseille également d'utiliser des matériaux identiques à ceux de l'emballage commercialisé, ainsi que des contrôles appropriés et des orientations pertinentes.

Concevoir une étude permettant d'obtenir des résultats exploitables

1. Utilisez une formule et des ingrédients adaptés à la production. Précisez la résine ou le verre prévu, le colorant, la doublure, le joint d'étanchéité, la pompe, le tube plongeur, la décoration et le procédé d'assemblage.
2. Ajouter un témoin inerte. Un contrôle approprié du verre permet de déterminer si un changement provient de la formulation ou de l'emballage.
3. Tester les orientations pertinentes. Le rangement à la verticale suit la forme de l'étagère ; le rangement à l'envers et sur le côté remet en question la fermeture et met en évidence différentes surfaces de contact.
4. Choisissez des conditions justifiées. Ne mentionnez les conditions de stockage ambiantes, à température élevée, d'exposition au froid et à la lumière que si elles sont pertinentes. Envisagez d'inclure des cycles de température pour les itinéraires soumis à des variations répétées.
5. Commencez par définir le nombre d'échantillons et les critères d'acceptation. Veillez à ce qu’il reste suffisamment d’unités non traitées à chaque moment et dans chaque condition.
6. Effectuer des tests fonctionnels et de distribution. La compatibilité ne se limite pas à la stabilité visuelle ; les pompes, les joints et les décorations doivent continuer à fonctionner après le vieillissement et le transport.

Si un produit doit être conditionné dans plusieurs types d'emballages, avec différents systèmes de fermeture ou dans des formats très variés, il convient d'évaluer chaque configuration pertinente. Cosmetics Europe souligne qu'il peut être utile d'étudier le plus petit emballage d'une gamme de formats, car son rapport surface/contenu peut s'avérer plus exigeant.

Éléments à vérifier à chaque étape

Mesures des formules

Noter l'aspect, la couleur, l'odeur, le pH, la viscosité/rhéologie, la séparation, la précipitation et la variation de masse. Ajouter, le cas échéant, la teneur en principe actif, la teneur en conservateurs, les marqueurs d'oxydation ou d'autres paramètres chimiques. Comparer les résultats avec ceux du témoin et les spécifications prédéfinies.

Dimensions du colis

Vérifiez la présence de fissures, de craquelures, de gonflements, de rétrécissements, de déformations, de décolorations, de corrosion, de délaminage, l'état des joints, le maintien du couple de serrage/de la sertissure et l'absence de fuites. Examinez séparément les composants en contact avec le produit lorsque le démontage s'avère utile.

Mesures fonctionnelles

Mesurer le débit de la pompe, l'amorçage, la force d'actionnement, le jet de pulvérisation, le colmatage, les coulures, la répétabilité du dosage et l'évacuation. Pour les pots et les bouchons, évaluer l'engagement du filetage, la compression du joint d'étanchéité et la facilité d'ouverture par le consommateur. Tester la décoration en termes d'adhérence, de résistance au frottement et de risque de taches dues à la formule.

Quand 12 semaines ne suffisent pas

Prolonger ou repenser l'étude lorsque les résultats sont limites, variables ou continuent d'évoluer vers le critère d'évaluation prévu ; lorsqu'une formule à haut risque contient des huiles parfumées, des solvants, des acides ou alcalis forts ou des composants volatils ; lorsque l'emballage utilise une résine, du PCR, un revêtement ou un adhésif inédit ; ou lorsque la durée de conservation, les conditions climatiques et la distribution sont particulièrement exigeantes.

Il convient également de répéter les essais pertinents en cas de changement de fournisseur de matières premières, de résine ou de colorant, de remplacement de pompe, de nouvelle décoration, de formule modifiée, de conditions de fabrication ou de remplissage différentes, ou encore de modification de la taille de l'emballage entraînant une modification du rapport de contact ou de l'espace de tête. Une combinaison historique ayant fait ses preuves constitue une connaissance préalable utile, mais ne vaut pas autorisation pour un système sensiblement différent.

Un produit peut-il être lancé avant la fin des tests en temps réel ?

Une entreprise peut prendre une décision de mise sur le marché fondée sur l'évaluation des risques en s'appuyant sur un ensemble justifié de données issues d'essais accélérés, de tests de compatibilité, d'analyses microbiologiques, d'évaluations fonctionnelles et d'études de distribution, tout en poursuivant la surveillance en temps réel. Cela ne revient pas à dire que les essais accélérés prouvent la durée de conservation totale du produit. L'entreprise responsable doit démontrer la sécurité et la qualité du produit pour ses marchés et conserver une justification documentée.

La FDA américaine ne fixe pas de durée de conservation unique pour les produits cosmétiques, mais précise qu’il incombe aux fabricants de la déterminer. La FDA souligne également que les entreprises recourent à différentes conditions de température et d’humidité pour évaluer pendant combien de temps les produits restent sûrs et utilisables. Les produits réglementés à la fois comme médicaments et comme cosmétiques sont soumis à des obligations distinctes en matière de stabilité des médicaments.

Quelles marques devraient s'adresser au fournisseur d'emballages ?

• formule complète ou profil de compatibilité confidentiel, comprenant le pH, la viscosité, les solvants, le parfum et les principes actifs ;
• durée de conservation déclarée, durée après ouverture, marchés et conditions extrêmes prévues de stockage et de transport ;
• liste complète des composants et échantillons destinés à la production ;
• volume de remplissage, espace de tête, température de remplissage, couple de serrage/sertissage et orientation ;
• conditions d'essai, moments de mesure, méthodes, quantités d'échantillons et limites d'acceptation ;
• les exigences en matière de contrôle des modifications et la responsabilité de l'enquête et des nouveaux essais.

Les acheteurs de Boyu peuvent présélectionner des candidats parmi ceux dont le profil a été vérifié emballages de produits de soin, flacons-pompes airless et flacons cosmétiques en plastique. La conformité doit être validée en indiquant la formule exacte et le produit fini.

Foire aux questions

Sources

1. ISO/TR 18811:2018 — Lignes directrices relatives aux essais de stabilité des produits cosmétiques.
2. Cosmetics Europe — Lignes directrices relatives aux essais de stabilité des produits cosmétiques.
3. Décision 2013/674/UE de la Commission européenne — Lignes directrices relatives au rapport sur la sécurité des produits cosmétiques.
4. FDA américaine : durée de conservation et dates de péremption des produits cosmétiques.
5. FDA américaine : Directives relatives aux bonnes pratiques de fabrication (BPF) des produits cosmétiques / Liste de contrôle pour les inspections.